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    • 专利摘要:

    公开号:WO1987005110A1
    申请号:PCT/DE1987/000063
    申请日:1987-02-24
    公开日:1987-08-27
    发明作者:Jae Bak; KO
    申请人:Gesellschaft Zur Förderung Der Spektrochemie Und A；
    IPC主号:G01N21-00
    专利说明:
    [0001] Glimmentladungslampe sowie deren V rwendung
    [0002] B e s c h r e i b u n g
    [0003] Technisches Gebiet
    [0004] Die Erfindung betrifft eine Glimmentladungslampe nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie deren Verwendung gemäß Patentanspruch 9.
    [0005] Stand der Technik
    [0006] Glimmentladungslampen haben eine breite Anwendung bei der Metallanalyse durch Atom-Emissionsspektroskopie (AES) gefunden. Dabei wird eine zu untersuchende elektrisch leitfähige Probe gegen eine Anode geschaltet, wobei sich im Raum zwischen Kathode und Anode ein zur Glimmentladung befähigtes Gas, bevorzugt ein Edelgas unter niedrigem Druck, befindet. Das Auftreten der Glimmentladung hängt dabei vom Verhältnis sowohl der Brennspannung, des Stro¬ mes, als auch des Gasdruckes zwischen Kathode und Anode ab. Die Strahlung der Glimmentladung wird durch ein übli¬ cherweise oberhalb der Anode angeordnetes Fenster beobach¬ tet und aus ihrer spektralanalytischen Zerlegung werden Informationen über den Gehalt bestimmter Elemente in der Probe gewonnen.
    [0007] Aus der deutschen Patentanmeldung P 34 29 765 ist eine Glimmentladungslampe bekannt, bei der ein innerer Gasraum von einem Trägergas durchströmt wird und bei angelegter Spannung zwischen Anode und Kathode im Gasraum eine Glimm¬ entladung entsteht. Die Probe ist als Teil der Kathode geschaltet, während ein durchsichtiger Gehäuseteil zur Spektralanalyse des Glimmentladungslichtes benutzt wird. Die Anode ist dabei z.T. in einen festen nicht leitenden Körper eingebettet und liegt auf Hochspannungspotential, während sich die Probe - als Kathode - auf Null-Potential befindet .
    [0008] Durch das Einbetten der Anode in einen festen nicht lei¬ tenden Körper kann die Kurzschlußfestigkeit des Gehäuses der Glimmlampe auf einfachste Art und Weise gewährleistet werden. Ferner ist es bei diesem Stand der Technik mög¬ lich, die Anode auf Hochspannung zu legen und die Kathode auf Null-Potential, wodurch ein leichtes und gefahrloses" Auswechseln der Proben ermöglicht wird. Durch das nicht leitende Materials im Gasraum wird erreicht, daß sich die Wände des Entladungsraumes schnell auf die Temperatur im Gasraum einstellen, da elektrisch nicht leitendes Material in der Regel auch schlecht warmeleitfähig ist. Durch diese bekannte Anordnung wird eine schnelle Einstellung konstan¬ ter Meßbedingungen und reproduzierbarer Ergebnisse gewähr¬ leistet.
    [0009] Die aus der P 34 29 765 bekannte Vorrichtung stellt zwar bereits einen erheblichen Fortschritt gegenüber bekannten Glimmentladungslampen dar, nichts destoweniger ist aber die herkömmliche Glimmlampe nur für die übliche Anwendung in der Atom-Emissionsspektroskopie geeignet.
    [0010] Darstellung der Erfindung
    [0011] Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die bekannten Glimmentladungslampen unter Erniedrigung der Nachweisgrenze in der Atom-Emissionsspektroskopie derart weiterzubilden, daß auch den Einsatz anderer spektroskopi¬ scher Methoden, mit denen angeregte Atome, wie sie in einer Glimmentladung vorliegen, untersucht werden können, zu ermöglichen. Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist mit ihren Weiterbildungen in den Patentansprüchen gekennzeichnet.
    [0012] Der Erfindung liegt der Gedanke zugrunde, die Glimmentla¬ dung auch durch ein seitliches Fenster zu beobachten. Dadurch, daß im Gegensatz zu bisher bekannten Glimmentla¬ dungslampen nun erstmals Seitenfenster vorgesehen sind, welche auch eine seitliche Beobachtung des Glimmlichtes, ggf. nach optischer Anregung durch einfallende Strahlung, ermöglichen, kann die Glimmentladungslampe nun auch für andere spektroskopische Verfahren, wie beispielsweise die Atom-Fluoreszenz-Spektroskopie o.a., eingesetzt werden. Es ist auch möglich, am seitlichen Fenster einen Lichtleiter o.a. anzuschließen, um die austretende Strahlung ggf. räumlich weiter entfernt zu untersuchen.
    [0013] Durch das seitlich angebrachte Fenster ist erstmals eine Untersuchung von von der Probe emittierten Strahlen ohne Anregungsstrahlen möglich.
    [0014] Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Kammerkörper eine im Bereich des negativen Glimmlichtes austretende erste Gas¬ zuführleitung, eine oberhalb der ersten Gaszuführleitung angeordnete erste Vakuumleitung, eine zweite, zwischen der ersten Gaszuführleitung und unterhalb der im Kammerkörper eingebetteten Anode angeordnete zweite, ggf. verschließba¬ re Gaszuführleitung sowie eine dritte, zwischen Anode und Abschlußteil angeordnete Gaszuführleitung aufweist.
    [0015] Dabei kann es sein, daß an dem Abschlußteil eine weitere Leitung vorgesehen ist, an die sowohl Vakuum als auch die Gaszufuhr angeschlossen werden kann. Durch die geometrisch ausgewogene Verteifung der Durchfüh¬ rungen für Vakuum und der Gaszuführungen kann eine gleich¬ mäßige Druckverteilung oberhalb der Probe und damit eine planparallele Probenabtragung erzielt werden, wie es ins¬ besondere für Oberflächen- und Tiefenprofilanalysen er¬ wünscht ist.
    [0016] Durch die verschiedenartige Anordnung der Leitungen ist es auch möglich, die Ausbildung des Probenkraters den Analy¬ senanforderungen - Oberflächenanalyse, Tiefenanalyse oder an bestimmte Materialgegebenheiten - rauhe, unebene Ober¬ fläche mit hohen Ablösungsenergien oder geringen Ablö¬ sungsenergien - anzupassen.
    [0017] Vorteilhafterweise kann ein auswechselbares Einsatzteil im die Probe haltenden Kathodenteil angeordnet sein, das durch seine innere Öffnung den dem Vakuum bzw. der Abtra¬ gung von Materialien ausgesetzten Probenabschnitt umgibt. Dieser Ausschnitt kann durch die Wahl des Einsatzteils in beliebger Weise gesteuert werden, je nachdem, ob kleine Abschnitte der Probe untersucht werden sollen oder ob eine möglichst flächige Abtragung erfolgen soll.
    [0018] Durch die direkte Zerstäubung der Probe und durch die erfindungsgemäße Anordnung der Fenster kann das Reservoir freier Atome für Verfahren der Atom-Absorptions-Spektro¬ skopie, Atom-Fluoreszenz-Spektrskopie und LEI ( "Laser- enhanced Ionisation") eingesetzt werden. Die planparallele Zerstäubung der Probe macht es möglich, die oben erwähnten Verfahren nicht nur für Durchschnitts-, sondern auch zum ersten Mal für Oberflächen- und Tiefenprofilanalyse er¬ folgreich einzusetzen. Kurze Beschreibung der Zeichnung
    [0019] Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungs¬ beispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher be¬ schrieben, in der zeigen:
    [0020] Fig. 1 die wesentlichen Teile einer erfindungsgemäßen Glimmentladungslampe, entlang der Verbindungs¬ linie Anode/Kathode geschnitten;
    [0021] Fig. 2 den probenseitigen Teil der Glimmentladungs¬ lampe der Fig. 1 , entlang der Vakuumleitung geschnitten;
    [0022] Fig. 3 zwei vergrößerte Ausschnitte möglicher bevor¬ zugter Ausführungsformen des Probenbereiches einer erfindungsgemäßen Glimmentladungslampe, sowie
    [0023] Fig. 4 eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Glimmentladungslampe im Bereich des Abschlußteils, mit abgeschirmter Anode.
    [0024] Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
    [0025] Wie in Fig. 1 gezeigt, weist die erfindungsgemäße Glimm¬ entladungslampe eine Probe 2 auf, die mittels einer Dich¬ tung, beispielsweise einer O-Ringdichtung , an einem Katho¬ denteil 3 dichtend befestigt ist. Der Kathodenteil schließt sich an den aus nicht leitendem Material, bevor¬ zugt einem Keramik-Material, hergestellten Kammerkörper 4 an, in dem eine erste Gaszuführleitung 5, die kurz ober¬ halb der Probe endet, eine erste Vakuumleitung 6, die oberhalb der ersten Gaszuführleitung angeordnet ist, eine zweite Gaszuführleitung 7, bevorzugt mit geringerem Quer- schnitt als die erste Gaszuführleitung, eine im Kammerkör¬ per 4 eingebettete Anode 8 sowie eine dritte Gaszuführlei¬ tung 11 vorgesehen sind, die Argon oberhalb der Anode, unterhalb des Abschlußteils 12 zuführt. Sämtliche Leitun¬ gen münden in einen Gasinnenraum. Im Kammerkörper 4 ist eine Durchgangsöffnung, der Gasinnenraum GR, ausgebildet, der sich bei dieser bevorzugten Ausführungsform stumpfke¬ gelförmig in Richtung Anode, ausgehend von der Probe 2, vergrößert. Die Anode besitzt eine Innenöffnung, die mit der Achse des Gasimmenraumes fluchtet. Der Ga≤innenraum (GR) ist durch ein Abschlußteil 12, welches beispielsweise ein Fenster sein kann, und das ggf. eine weitere Leitung zur Gaszufuhr oder Vakuumanschluß aufweisen kann, abge¬ schlossen und wird bei der hier dargestellten Ausführungs¬ form ebenfalls über O-Ringe abgedichtet.
    [0026] Ferner ist im Kathodenteil mindestens ein seitliches Beo¬ bachtungsfenster 18 ausgebildet, durch das das sich ober¬ halb der Probe entwickelnde negative Glimmlicht im Gasin¬ nenraum beobachtet werden kann.
    [0027] Gegebenenfalls kann ein weiteres Beobachtungsfenster, welches auch zum Einleiten von Strahlen, beispielsweise Anregungsstrahlung im UV- (ultraviolett) oder VIS-(sicht¬ bar) Bereich eingesetzt werden kann, vorgesehen sein. Das Einleiten von Strahlung zur Anregung der im negativen Glimmlicht vorhandenen Atome kann auch durch das Abschlu߬ fenster 12 erfolgen und seitlich beobachtet werden. Bei einer bevorzugten Ausführungs orm wird das Beobachtungs¬ fenster 18 durch einen Lichtleiter ersetzt, der den An¬ schluß an ein relativ weit entferntes Spektrometer ermög¬ licht.
    [0028] Wie in Fig. 2 gezeigt, kann auch eine fluchtende Anordnung einer Einstrahlungs- und einer Beobachtungsöffnung vorge¬ sehen sein.
    [0029] Bevorzugt wird der dem Nachweisverfahren ausgesetzte Ober¬ flächenbereich der Probe durch ein Einsatzteil 15, wie in Fig. 2 gezeigt, begrenzt. Dabei ist es möglich, die Innen¬ öffnung des Probenteils gemäß dem angewendeten Verfahren bzw. der Art des erwünschten Analysenergebnisses zu verän¬ dern.
    [0030] In Fig. 3 ist nun der Probenbereich zweier Ausführungsfor¬ men der erfindungsgemäßen Glimmlampe repräsentativ ver¬ größert dargestellt (links und rechts unterschiedlich), wobei das Einsatzteil 15 mit einer Öffnung 17 für eine Betriebsweise versehen ist, bei welcher ein weiteres Tei¬ lerteil 16 vorgesehen ist, das auswechselbar gestaltet ist. In dem Teilerteil 16 ist eine Öffnung 17 vorgesehen, durch welche ein Teil oder die Gesamtmenge des Trägerga¬ ses, je nach Einsatzzweck, in die Kammer einströmen kann. Dabei beträgt der Abstand zwischen der' Stirnfläche des Einsatzteiles 15 vor der Probe beispielsweise 0,01 bis 0,5 mm, bevorzugt weniger als 0,2 mm.
    [0031] Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Glimmlampe ist, wie in Fig. 4 gezeigt, die Anode 8 vom Gasinnenraum durch eine Trennwand 21 abge¬ schirmt. Die Verfahrensweise mit abgeschirmter Anode ist bei einigen bevorzugten Anwendungen der erfindung≤ge äßen Glimmentladungslampe vorteilhaft. Es ist bevorzugt, wenn an der Anode 8 und der Probe 2 keine metallischen oder leitenden Teile den Gasinnenraum begrenzen.
    [0032] Die gesamte beschriebene Kammer wird üblicherweise durch ein dünnes Metallblech auf Null-Potential abgeschirmt, dieses wurde in den Figuren aufgrund verbesserter Übersichtlichkeit nicht dargestellt.
    [0033] Nachstehend werden bevorzugte Betriebsweisen der erfin¬ dungsgemäßen Glimmentladungslampe mit unterschiedlichen Proben beschrieben.
    [0034] Im Normalfall wird die erfindungsgemäße Glimmentladungs¬ lampe durch Beschickung der Öffnungen 5 und 11 mit Argon und Anlegen eines Vakuums an die Öffnung 6 bei Hochspan¬ nung betrieben (Probe als Kathode auf Null-Potential, Anode auf Hochspannungs-Potential).
    [0035] Es gibt aber auch Proben wie beispielsweise Reinstalumini- um oder auch sehr rauhe Proben, bei denen es ggf. vorteil¬ haft ist, das Trägergas durch die Öffnungen 11 und 17 einzuführen.
    [0036] Für besonders hohe Anforderungen kann es nützlich sein, wenn die Edelgaszufuhrleitühgen 5, 7 und 17 geschlossen sind und Edelgas nur durch die Öffnung 11 eintritt, während über die Öffnung 6 Vakuum gezogen wird.
    [0037] Letztere Betriebsweise eignet sich insbesondere für Proben aus Aluminium-Silizium-Legierungen, die sehr schlecht abbaubar und schlecht leitend sind, wie es allgemein bei hochschmelzenden Stoffen mit hoher Bindungsenergie auf¬ tritt.
    [0038] Falls es erwünscht ist, eine geringe Abbaurate der Probe zu erzielen, ist es günstig, die Edelgaszuführung 11 wie auch die Leitung 17 zu schließen und Edelgas lediglich über die Leitungen 5 und 7 zuzuführen, während über die Öffnung 6 Vakuum gezogen wird. Für andere analytische Verfahren kann es günstig sein, Vakuum an der Öffnung 17 anzulegen und über die Öffnungen 5, 7 oder 11 Edelgas zuzuführen, wobei ggf. über die Öffnung 6 noch zusätzlich Vakuum gezogen werden kann.
    [0039] Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Glimmentla¬ dungslampe ist es erstmals möglich, nicht nur end-on, sondern auch side-on zu messen, wobei das negative Glimm¬ licht sich in einem Abstand von 0,5 bis 20 mm über der Probe ausbildet. Die Öffnungen 5 im Kammerkörper sind etwa in Plasmaebene vorgesehen.
    [0040] Durch die Strahlungsfenster 18 auf etwa gleicher Höhe wie das Plasma ist es möglich, dieses genau zu beobachten und ggf. die in der Glimmentladung vorhandenen Ionen/Atome durch Strahlungseinwirkung anzuregen und deren Emissions¬ spektren zu beobachten:
    [0041] Bei der Atom-Aßsorptions-Spektroskopie oder der Atom- Fluoreszenz-Spektroskopie können als Primär-Strahlungs- guellen in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Glimment¬ ladungslampe die bekannten Lichtquellen verwendet werden. Insbesondere können Lichtquellen verwendet werden, die Licht mit schmaler Linienbreite und hoher Kohärenz aussen¬ den. Die Linienbreite des von der Lichtquelle emittierten Lichts ist bei der AAS und der AFS typischerweise um eine Größenordnung geringer als die Breite der Absorptionsli¬ nie: Beispielsweise kann die Linienbreite des Lichts der Lichtquelle zwischen 5 und 500 MHz, bevorzugt zwischen 10 und 50 MHz betragen. Dabei werden bevorzugt als Lichtquel¬ len durchstimmbare Temperaturstabiϊisierte Halbleiter- LAser verwendet. Vorstehend ist die Erfindung anhand von Ausführungsbei¬ spielen ohne Beschränkung des allgemeine Erfindungsgedan¬ kens beschrieben worden. In jedem Falle ermöglicht die erfindungsgemäße Glimmentladungslampe es erstmals, durch die Abänderung der Höhe der Strahlungsführung über der Probe und damit der relevanten Entladungsschicht die ana¬ lytische Leistungsfähigkeit in einem bisher nicht gekann¬ ten Maße zu steigern. Durch die erfindungsgemäße Anordnung ist es möglich, die Gasentladungen bei vermindertem Druck nicht nur für das optische emissionsspektroskopische Ver¬ fahren (OES), sondern vielmehr auch für andere bewährte Verfahren, wie Atomabsorption (AAS), Atomfluoreszenz- Spektroskopie (AFS) und das optogalvanische Verfahren (LEI) analytisch einzusetzen. Die erfindungsgemäße Glimm¬ entladungslampe erniedrigt beim OES die Grenzen der Spu¬ renanalyse. Durch die erfindungsgemäße Anordnung ist es erstmals möglich, Glimmentladungslampen auch bei anderen Verfahren außer beim OES einzusetzen.
    [0042] Dabei sind innerhalb des allgemeinen Erfindungsgedankens - eine seitliche Fensteröffnung vorzusehen -selbstverständ¬ lich die verschiedensten Modifikationen möglich: Bei¬ spielsweise kann die Probe auch auf Hochspannungspotential liegen.
    权利要求:
    ClaimsP a t e n t a n s p r ü c h e
    1. Glimmentladungslampe mit einem eine oder mehrere Gaszu¬ fuhr- und Vakuumabsaugöffnung(en) aufweisenden Kammerkör¬ per aus isolierendem Material, mit einem sich in Richtung der Anode erweiternden, durch die Kammerkörperinnenwände seitlich begrenzten Gasraum, dessen größter Durchmesser in etwa auf Anodenhöhe liegt und dessen kleinster Durchmesser dem üntersuchungsabschnitt der zu untersuchenden Probe entspricht und mit einer am Kathodenende des Kammerkörpers angeordneten Probe und einer im Kammerkörper aufgenommenen Anode, sowie mit einem am Ende des Kammerkörpers angeord¬ neten, ggf. als Beobachtungsfenster ausgebildeten An¬ schlußteil, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß mindestens eine seitlich im Kammerkörper (4), in etwa in Höhe des negati¬ ven Glimmlichtes angeordnete Fensteröffnung (18) vorgese¬ hen ist, und daß die Probe (2) den inneren Gasraumes am Kathodenende dichtend abschließt.
    2. Glimmentladungslampe nach Anspruch 1 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß der Kammerkörper (4) eine im Bereich des negativen Glimmlichts, nahe der Probe (2) angeordnete erste, ggf. schließbare Gaszuführ¬ leitung (5); eine über der ersten Gaszuführleitung (5) im Kammerkörper (4) angeordnete erste Vakuumleitung (6), eine zweite, zwischen der ersten Gaszuführleitung (5) und un¬ terhalb der im Kammerkörper (4) eingebettete Anode (8) angeordnete zweite, ggf. schließbare Gaszuführleitung (7), sowie eine dritte, zwischen Anode (8) und Abschlußteil (12) angeordnete, ggf. schließbare Gaszuführleitung (11) aufweist .
    3. Glimmentladungslampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß das Abschlu߬ teil (12) eine ggf. verschließbare Anschlußleitung für Vakuum oder Gaszuführung aufweist.
    4. Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Probe (2) an einem an den Kammerkörper (4) anschließenden Kathoden¬ teil (3) angeordnet ist.
    5. Glimmentladungslampe nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß ein aus nicht leitendem Material gefertigtes ggf. auswechselbares Ein¬ satzteil (15) mit einer dem üntersuchungsabschnitt der Probe entsprechenden Innenöffnung in der Durchgangsöffnung des Kathodenteils (3) angeordnet ist, wobei die Innenöff¬ nung des Einsatzteils (15) wahlweise rund, rechteckig, rechtwinklig, mit abgerundeten Ecken, elliptisch oder dgl. gewählt werden kann.
    6. Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Anode (8) durch eine Trennwand (21) vom Gasinnenraum (GR) abge¬ schirmt ist.
    7. Glimmentladungslampe nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß im Einsatzteil (15) ein Teilerteil (16) aus nicht leitendem Material mit einer Gaszuführöffnung (17) eingesetzt ist.
    8. Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Probe auf Null-Potential und die im Kammerkörper aufgenommene Anode mit einer Durchgangsöffnung auf Hochspannung liegt.
    9. Verwendung der Glimmentladungslampe nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in der Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS), dem optischen emissionsspektroskopischen Verfahren (OES), der Atomfluoreszenz-Spektroskopie (AFS) sowie dem optogalvanischen Verfahren (LEI).
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    同族专利:
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1987-08-27| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU BR DK FI HU JP KP KR NO RO SU US |
    1987-08-27| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    1987-10-23| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1987901348 Country of ref document: EP |
    1988-03-09| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1987901348 Country of ref document: EP |
    1992-08-12| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1987901348 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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    KR1019870700982A| KR960016169B1|1986-02-24|1987-02-24|글로우 방전램프|
    DE19873781065| DE3781065D1|1986-02-24|1987-02-24|Glimmentladungslampe sowie deren verwendung.|
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